仪器名称

全自动化学吸附仪 AutoChem II 2920

仪器型号

AutoChem   II 2920

生产厂家

美国麦克默瑞提克仪器有限公司

测试项目

H2-TPR, CO2-TPD, 金属分散度

技术参数

吸附气体：二氧化碳、氢气、氧气

高温炉温度范围：40-1100 ℃；

自动升温速度：

0-50 ℃/min（-70-500 ℃）；  

0-30 ℃/min（500-700 ℃）；

0-10 ℃/min（750-1100 ℃）；

仪器特点

1、内部管路体积小，保证了高分辨率与快速检测，减小了计算气体体积时的偏差。

2、高灵敏度的线性热传导检测器（TCD）确保校准体积保持恒定，从而峰面积与反应气体体积成正比关系。

3、四个高精度的质量流量计保证非常准确、可程序控制的气体流量控制，确保基线稳定和精确测量气体体积。

4、分别用于制备气、载气和Loop气的十二个进气口可连接更多的气体，进行更为复杂的实验，例如TPR / TPO循环。

典型操作（脉冲Cu分散度）

测试原理：

氢气的消耗量=A1 

氢气的消耗量=A2

式(一)代表样品中的CuO被还原。式(二)是用N₂O将样品表面的金属Cu氧化成Cu₂O，这是一种常见的方法用于表征催化剂表面金属的分散度以及金属粒径的大小。式(三)是将被N₂O氧化的Cu₂O还原为Cu。

测试步骤：

样品重量为100 mg（视情况而定），

第一步将预处理气切换为氩气通入样品管，载气/参比气切换为He气。在200 ℃下（程序升温速率为10 ℃/min）吹扫1 h后降至室温。

第二步将载气/参比气切换为H₂(10%vol.)/Ar，流量40 mL/min。载气通入样品管吹扫至基线稳定后开始升温，以10℃/min升到350℃，并在350℃下保持2 h将全部的CuO还原成Cu（公式一），每1s记录一次信号（信号对时间的积分面积记为A₁），还原结束后降到50 ℃。

第三步将预处理气切换为N₂O(10%)/He，流量15mL/min；载气/参比气切换为He气，流量40 mL/min。预处理气通入样品管，保持10min，氧化表面Cu原子（公式二）。预处理气切换为He气，吹扫样品20min。

第四步将载气/参比气切换为H₂(10%vol.)/Ar，流量40mL/min。载气通入样品管吹扫至基线稳定后开始升温，以10℃/min升到350℃还原被N₂O氧化为Cu₂O，并记录信号（信号对时间的积分面积记为A₂），还原结束后降到室温。

催化剂表面铜的分散度(D)的计算如下：

D=2A₂/A₁×100%    

 S_Cu=2M_H2 ×NA/1.46×10¹⁹ /m_样（m²/g)

表面的金属铜表面积是以第四步氢气消耗的量(M_H2)和每平方米铜有1.46×10¹⁹个铜原子为基准计算，m_样指样品添加质量(g)。

H2-TPR案例

样品要求

寄送样品须干燥处理并制备成40-60目颗粒；送样质量大于300 mg；请

注明预处理温度、温度范围、升温速率及详细测试步骤。